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當(dāng)前位置： 首頁(yè) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 同位素 混標(biāo) 內(nèi)標(biāo)/乙腈中丁香酚同位素-d3/GB 31656.6-2021、2024年國(guó)家食品污染物和有害因素風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)工作手冊(cè) 第五節(jié)(八)
內(nèi)標(biāo)/乙腈中丁香酚同位素-d3/GB 31656.6-2021、2024年國(guó)家食品污染物和有害因素風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)工作手冊(cè) 第五節(jié)(八)_1335401-17-6
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內(nèi)標(biāo)/乙腈中丁香酚同位素-d3/GB 31656.6-2021、2024年國(guó)家食品污染物和有害因素風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)工作手冊(cè) 第五節(jié)(八)

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100μg/mL
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0
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0
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2組分
10mg
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2880
2組分
5mg
0
1704
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 31656.6-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中丁香酚殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍
適用于魚類、蝦類、蟹類等水產(chǎn)品及畜禽肌肉、肝臟等動(dòng)物性食品中丁香酚及其代謝物殘留量的測(cè)定。檢測(cè)目標(biāo)物包括丁香酚及其同位素標(biāo)記物（如d3-丁香酚）。
核心檢測(cè)方法
采用同位素稀釋-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）。樣品經(jīng)乙腈提取后，通過(guò)分散固相萃取凈化，經(jīng)C18色譜柱分離，以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式進(jìn)行定量分析，內(nèi)標(biāo)法校準(zhǔn)。
檢出限與定量限
檢出限（LOD）為0.5 μg/kg，定量限（LOQ）為2.0 μg/kg。適用于痕量殘留分析，滿足食品安全監(jiān)管需求。
質(zhì)控樣品要求
需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品（低、中、高濃度）和實(shí)際樣品平行實(shí)驗(yàn)。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)后加入同位素內(nèi)標(biāo)溶液
2. 乙腈提取并離心分離
3. 分散固相萃取（QuEChERS）凈化
4. 氮吹濃縮復(fù)溶后進(jìn)樣
5. LC-MS/MS分析（梯度洗脫程序詳見標(biāo)準(zhǔn)附錄）
特別說(shuō)明
1. 必須使用同位素內(nèi)標(biāo)（d3-丁香酚）補(bǔ)償基質(zhì)效應(yīng)
2. 乙腈試劑需色譜純且不含干擾峰
3. 監(jiān)測(cè)離子對(duì)需符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的豐度比要求
4. 方法驗(yàn)證需覆蓋目標(biāo)基質(zhì)類型

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