內(nèi)標(biāo)/二氯甲烷中N-亞硝基二甲胺-D6/GB 5009.26-2023
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內(nèi)標(biāo)/甲苯中13C3-3-氯-1,2-丙二醇棕櫚酸二酯(以13C3-3-MCPD計(jì) )
BePure-22185LT-1.2mL | 10μg/mL
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內(nèi)標(biāo)/二氯甲烷中屈-D12
BePure-26915Y1D | 1000μg/mL
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內(nèi)標(biāo)/乙腈中克倫特羅-D9
BePure-21377YA | 1000μg/mL
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內(nèi)標(biāo)/甲醇中萊克多巴胺-D6
BePure-25422YM | 1000μg/mL
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內(nèi)標(biāo)/異辛烷中D5-縮水甘油棕櫚酸酯(以D5-縮水甘油計(jì))/GB 5009.191-2024 第二篇 第二法
BePure-23617LI-1.2mL | 10μg/mL
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標(biāo)準(zhǔn)名稱:食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定(GB 5009.26-2023)
標(biāo)準(zhǔn)號(hào):GB 5009.26-2023
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中N-亞硝基二甲胺(NDMA)及其他N-亞硝胺類化合物的定性及定量分析,適用于加工食品、生鮮食品及相關(guān)基質(zhì)中目標(biāo)物的檢測(cè)。
采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS/MS),結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)法(如N-亞硝基二甲胺-D6)進(jìn)行定量。樣品經(jīng)二氯甲烷等溶劑提取后,通過凈化步驟去除干擾物,經(jīng)色譜分離后通過質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行檢測(cè)。
N-亞硝基二甲胺(NDMA)的檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.5 μg/kg。其他N-亞硝胺類化合物的LOD和LOQ根據(jù)結(jié)構(gòu)差異略有不同,需參考標(biāo)準(zhǔn)附錄。
1. 空白加標(biāo)實(shí)驗(yàn):每批次樣品需包含至少一個(gè)空白樣品加標(biāo),回收率應(yīng)在70%-120%范圍內(nèi)。
2. 基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn):需與實(shí)際樣品同步處理,用于驗(yàn)證基質(zhì)效應(yīng)及方法準(zhǔn)確性。
1. 樣品前處理:稱取樣品后加入內(nèi)標(biāo)溶液(如N-亞硝基二甲胺-D6),經(jīng)二氯甲烷超聲提取。
2. 凈化:通過固相萃取柱(如C18或Florisil柱)去除脂類及色素干擾。
3. 儀器分析:設(shè)置GC升溫程序及MS/MS參數(shù),通過內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。
1. 內(nèi)標(biāo)物(如N-亞硝基二甲胺-D6)需在樣品提取前加入,以校正前處理過程中的損失。
2. 二氯甲烷等溶劑需避光保存,防止光解產(chǎn)生干擾物質(zhì)。
3. 實(shí)驗(yàn)操作需在避光條件下進(jìn)行,避免目標(biāo)物分解。
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