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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 13198-91 水質(zhì) 苯并[a]芘的測定 高效液相色譜法
適用范圍
適用于地表水、地下水及廢水中苯并[a]芘的定量分析,適用濃度范圍為0.01 μg/L~10 μg/L。
核心檢測方法
采用高效液相色譜-熒光檢測法(HPLC-FLD),以內(nèi)標(biāo)法(苝-D12為內(nèi)標(biāo)物)進(jìn)行定量,通過色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品對比定性。
檢出限與定量限
方法檢出限(MDL)為0.003 μg/L,定量限(LOQ)為0.01 μg/L,需通過加標(biāo)回收實驗驗證實際樣品適用性。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白樣、平行樣及加標(biāo)回收樣,加標(biāo)濃度應(yīng)為樣品濃度的1~2倍,回收率需控制在70%~120%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品預(yù)處理:水樣經(jīng)玻璃纖維濾膜過濾后,用固相萃取柱富集目標(biāo)物;
2. 內(nèi)標(biāo)添加:在萃取前加入苝-D12內(nèi)標(biāo)溶液;
3. 色譜條件:C18色譜柱,流動相為乙腈-水梯度洗脫,熒光檢測器激發(fā)波長294 nm、發(fā)射波長430 nm。
特別說明
苝-D12與苯并[a]芘的理化性質(zhì)需高度匹配,實驗前需驗證內(nèi)標(biāo)物在樣品基質(zhì)中無干擾;若樣品中含油類物質(zhì)需增加硅膠凈化步驟。

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