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內(nèi)標(biāo)/喹烯酮-同位素13C6

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Quinoceton-13C6

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國家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶和奶粉中喹諾酮類藥物殘留量的測定

標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號

GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

適用范圍	適用于牛奶、奶粉及類似乳制品中喹諾酮類藥物（包括喹烯酮及其代謝物）殘留量的定量檢測，采用同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校準(zhǔn)。

核心檢測方法

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），通過同位素內(nèi)標(biāo)（如13C6-喹烯酮）進(jìn)行定量分析，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性與抗基質(zhì)干擾能力。

檢出限與定量限

檢出限（LOD）為0.5 μg/kg，定量限（LOQ）為1.0 μg/kg，滿足國內(nèi)外對乳制品中藥物殘留的嚴(yán)格限量要求。

質(zhì)控樣品要求

每批次檢測需包含空白樣品、陰性對照、加標(biāo)樣品（低、中、高濃度），加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%-120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品前處理：乙腈提取，C18固相萃取柱凈化；
2. 儀器條件：色譜柱為C18柱，流動相為甲醇-0.1%甲酸水溶液；
3. 質(zhì)譜參數(shù)：多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM），內(nèi)標(biāo)法定量。

特別說明	使用同位素內(nèi)標(biāo)13C6-喹烯酮時(shí)，需確保內(nèi)標(biāo)添加量與目標(biāo)物濃度匹配，且質(zhì)譜通道應(yīng)避免同位素干擾；實(shí)驗(yàn)過程需符合GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范》要求。

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