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阿托品

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀: 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中阿托品殘留量的測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中阿托品殘留量的測(cè)定,覆蓋基質(zhì)包括新鮮樣品及其加工制品。
核心檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),采用內(nèi)標(biāo)法定量,通過(guò)色譜分離與質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)提高檢測(cè)特異性。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,滿足痕量殘留檢測(cè)要求。
質(zhì)控樣品要求 需添加空白基質(zhì)加標(biāo)樣品,加標(biāo)濃度應(yīng)覆蓋定量限至限量值的1.5倍范圍,每批次檢測(cè)需包含10%的平行樣和空白對(duì)照。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)乙腈提取后鹽析分層;
2. 提取液經(jīng)C18固相萃取柱凈化;
3. 氮吹濃縮復(fù)溶后上機(jī)分析;
4. 采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正基質(zhì)效應(yīng)。
特別說(shuō)明 需注意阿托品在光照條件下的不穩(wěn)定性,建議全程避光操作;LC-MS/MS參數(shù)需定期優(yōu)化以確保離子化效率。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)解讀: 糧谷中阿托品殘留量的測(cè)定 氣相色譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 20770-2008
適用范圍 適用于糧谷類(lèi)樣品(小麥、玉米、大米等)中阿托品殘留的檢測(cè),不適用于高油脂含量樣品。
核心檢測(cè)方法 氣相色譜-氮磷檢測(cè)器法(GC-NPD),前處理包括堿性條件下乙酸乙酯液液萃取和弗羅里硅土柱凈化。
檢出限與定量限 檢出限為0.02 mg/kg,定量限為0.05 mg/kg,靈敏度低于LC-MS/MS法。
質(zhì)控要求 每批樣品需添加陰性對(duì)照和加標(biāo)回收樣品,回收率需控制在70%-120%,保留時(shí)間偏差≤±2%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)pH 9.0緩沖液浸潤(rùn)后振蕩提取;
2. 萃取液濃縮后過(guò)弗羅里硅土柱去除色素;
3. 氮吹至干后用丙酮定容。
特別說(shuō)明 GC進(jìn)樣口溫度需≤250℃以避免阿托品熱分解;建議定期更換襯管和色譜柱以保持分離效果。

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