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分析柱 Xtimate   C18, 3μm, 2.1×50mm_
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分析柱 Xtimate C18, 3μm, 2.1×50mm

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

GB 23200.121-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》

適用范圍

適用于植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物的殘留檢測(cè),涵蓋蔬菜、水果、谷物等基質(zhì)。色譜柱要求為C18填料(粒徑≤3μm,內(nèi)徑2.0~2.1mm),與分析柱參數(shù)匹配。

核心檢測(cè)方法

通過(guò)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS/MS)進(jìn)行目標(biāo)物分離和定量。流動(dòng)相為乙腈-水體系,梯度洗脫,流速0.3~0.4 mL/min,柱溫35~40℃。需進(jìn)行基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正。

檢出限與定量限

方法檢出限(LOD)為0.001~0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01~0.05 mg/kg。具體要求根據(jù)農(nóng)藥種類和基質(zhì)特性調(diào)整,需通過(guò)空白樣品加標(biāo)驗(yàn)證。

質(zhì)控樣品要求

每批次檢測(cè)需包含至少5%的平行樣、空白樣及加標(biāo)回收樣(低、中、高濃度)。加標(biāo)回收率應(yīng)為70%~120%,RSD≤20%。系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試需滿足色譜峰對(duì)稱因子0.8~1.5。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品前處理:QuEChERS法提取凈化;
2. 色譜條件優(yōu)化:平衡柱溫、流速及梯度程序;
3. 質(zhì)譜參數(shù)設(shè)定:優(yōu)化離子對(duì)、碰撞能量及駐留時(shí)間;
4. 數(shù)據(jù)采集:采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式。

特別說(shuō)明

C18色譜柱需定期測(cè)試柱效(理論塔板數(shù)≥15000)和分離度(≥1.5),若出現(xiàn)峰拖尾或保留時(shí)間漂移≥2%,需進(jìn)行再生或更換。實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度需保持25±3℃以確保保留時(shí)間穩(wěn)定性。

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