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分析柱 Xtimate   C18, 3μm, 4.0×75mm_
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分析柱 Xtimate C18, 3μm, 4.0×75mm

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS/MS),使用C18色譜柱進(jìn)行分離,質(zhì)譜采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)為0.001-0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01-0.05 mg/kg(視具體農(nóng)藥種類(lèi)而定)。
質(zhì)控樣品要求 需在每批次樣品中插入空白樣品、加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)濃度建議為L(zhǎng)OQ水平),回收率應(yīng)控制在70%-120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理采用QuEChERS法;
2. 色譜條件:流動(dòng)相為乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脫;
3. 柱溫35℃±1℃,流速0.3 mL/min。
特別說(shuō)明 需注意基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果的影響,必要時(shí)采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn): 進(jìn)出口食品中獸藥殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法 第2部分:β-受體激動(dòng)劑類(lèi)
標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) SN/T 5325.2-2020
適用范圍 適用于動(dòng)物源性食品(如肉類(lèi)、內(nèi)臟、乳制品)中β-受體激動(dòng)劑類(lèi)獸藥殘留的檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 采用C18色譜柱進(jìn)行分離,流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脫程序結(jié)合三重四極桿質(zhì)譜檢測(cè)。
檢出限與定量限 定量限為0.5 μg/kg(以克倫特羅計(jì)),其他同類(lèi)藥物L(fēng)OQ為0.1-1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每20個(gè)樣品需設(shè)置1個(gè)平行樣和1個(gè)加標(biāo)樣,加標(biāo)濃度應(yīng)覆蓋LOQ至10倍LOQ范圍。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品酶解后固相萃取凈化;
2. 色譜柱平衡時(shí)間不少于30分鐘;
3. 質(zhì)譜參數(shù)需定期優(yōu)化。
特別說(shuō)明 需注意色譜柱批次差異可能導(dǎo)致保留時(shí)間漂移,建議建立保留時(shí)間鎖定數(shù)據(jù)庫(kù)。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): 化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求
標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 32465-2015
適用范圍 適用于液相色譜等儀器分析方法的驗(yàn)證、確認(rèn)及實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制。
核心檢測(cè)方法 規(guī)定方法驗(yàn)證需包括特異性、線性、精密度、準(zhǔn)確度等參數(shù),其中色譜柱性能驗(yàn)證需包含理論塔板數(shù)和分離度指標(biāo)。
質(zhì)控要求 要求每日檢測(cè)需包含系統(tǒng)適用性測(cè)試,色譜柱壓力波動(dòng)應(yīng)小于±10%,保留時(shí)間偏差小于±2%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 色譜柱使用前需進(jìn)行性能確認(rèn);
2. 建立色譜柱使用臺(tái)賬;
3. 定期進(jìn)行柱效測(cè)試。
特別說(shuō)明 色譜柱更換時(shí)需重新進(jìn)行方法確認(rèn),不同品牌C18柱需評(píng)估分離效果差異。

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