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蝦粉中無機砷分析質控樣

MCS-90172

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蝦粉中無機砷分析質控樣

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蝦粉中無機砷分析相關標準解讀（GB 5009.11-2014）

1. 標準名稱與適用范圍

標準號：GB 5009.11-2014《食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定》

適用范圍：適用于蝦粉等水產(chǎn)品,、谷物,、乳制品等食品中無機砷（包括As3?和As??）的定量分析,，明確規(guī)定了樣品前處理、儀器方法及質控要求,。

2. 關鍵檢測方法

方法名稱	原理	檢出限（mg/kg）
液相色譜-原子熒光法（LC-AFS）	通過色譜分離后,，氫化物發(fā)生與原子熒光檢測	0.01
液相色譜-電感耦合等離子體質譜法（LC-ICP-MS）	色譜分離后直接進行高靈敏度質譜檢測	0.005

3. 質控樣要求

空白試驗：	每批次樣品需同步進行試劑空白測定，空白值應低于方法檢出限
加標回收率：	在樣品中添加標準溶液,，回收率需控制在85%-110%范圍內
平行樣偏差：	同一樣品至少雙平行測定,，相對偏差≤15%（低濃度時可放寬至20%）
標準曲線：	線性相關系數(shù)R2≥0.995，定期用質控樣驗證曲線準確性

4. 關鍵前處理步驟

蝦粉樣品需經(jīng)6 mol/L鹽酸溶液于60℃水浴浸提18小時,，離心后過0.45 μm濾膜,，采用陰離子交換柱進行形態(tài)分離，避免有機砷干擾,。

特別注意事項

? 無機砷易揮發(fā),，消解溫度需嚴格控制在60±1℃

? 需驗證色譜柱對As3?和As??的分離度（≥1.5）

? 當總砷與無機砷測定值差異＞20%時，需復核樣品基質干擾

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