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大米粉中無機(jī)砷分析質(zhì)控樣

MCS-10153

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20g

微標(biāo)標(biāo)物

0.141mg/kg

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大米粉中無機(jī)砷分析質(zhì)控樣

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GB 5009.11-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)砷的測定》解讀

一,、適用范圍

適用于大米粉等谷物及其制品中無機(jī)砷（包括As(III)和As(V)）的測定。特別針對質(zhì)控樣分析時(shí)需同步進(jìn)行空白試驗(yàn)和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),。

二,、關(guān)聯(lián)質(zhì)控要求

質(zhì)控指標(biāo)	技術(shù)要求
平行樣測定	相對偏差≤10%
加標(biāo)回收率	85%-110%
方法檢出限（LC-AFS法）	0.002 mg/kg（以As計(jì)）
定量限	0.005 mg/kg

三、關(guān)鍵操作要點(diǎn)

1.	樣品前處理：采用0.15 mol/L硝酸溶液超聲提取,，提取溫度需控制在80±5℃
2.	色譜條件：推薦使用陰離子交換色譜柱,，流動(dòng)相為15 mmol/L磷酸二氫銨溶液（pH 6.0）
3.	質(zhì)譜參數(shù)：采用氫化物發(fā)生模式，氬氣流量控制在300-400 mL/min

四,、結(jié)果判定依據(jù)

?	大米及其制品無機(jī)砷限量：0.2 mg/kg
?	嬰幼兒輔助食品無機(jī)砷限量：0.1 mg/kg

特別注意事項(xiàng)

1. 質(zhì)控樣應(yīng)包含基體匹配的陰性樣品和陽性加標(biāo)樣品
2. 每批次檢測需同步分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM）進(jìn)行方法驗(yàn)證
3. 砷形態(tài)分離度需達(dá)到1.5以上,，確保As(III)和As(V)有效分離

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