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玉米赤霉烯酮免疫親和柱

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
標(biāo)準(zhǔn)名稱 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中玉米赤霉烯酮的測定
標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 5009.209-2016
適用范圍
適用對(duì)象 本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物、食用油、調(diào)味品、嬰幼兒食品等食品中玉米赤霉烯酮的測定。
檢測原理 基于免疫親和柱對(duì)目標(biāo)毒素的特異性吸附與洗脫,結(jié)合液相色譜法進(jìn)行定量分析。
核心檢測方法
前處理步驟 樣品經(jīng)均質(zhì)、提取(甲醇-水溶液)、離心后,上清液通過免疫親和柱凈化。
色譜條件 流動(dòng)相為乙腈-水梯度洗脫,色譜柱為C18反相柱,熒光檢測器激發(fā)波長274 nm,發(fā)射波長440 nm。
檢出限與定量限
檢出限(LOD) 0.5 μg/kg
定量限(LOQ) 1.5 μg/kg
質(zhì)控樣品要求
空白實(shí)驗(yàn) 每批次樣品需包含至少1個(gè)空白對(duì)照,結(jié)果應(yīng)低于檢出限。
加標(biāo)回收率 加標(biāo)濃度應(yīng)為定量限的1-5倍,回收率需滿足70%-120%。
平行樣檢測 樣品需做雙平行實(shí)驗(yàn),相對(duì)偏差≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
親和柱活化 使用前需用10 mL磷酸鹽緩沖液活化,流速控制為1-2滴/秒。
洗脫條件 凈化后需用超純水沖洗,最終用1 mL甲醇洗脫目標(biāo)物并氮吹濃縮。
特別說明
溫度控制 提取過程需在25°C以下進(jìn)行,避免毒素降解。
流速限制 免疫親和柱加載樣品時(shí)流速不得高于3 mL/min,確保充分吸附。

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