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NH2氨丙基固相萃取柱

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《固相萃取-高效液相色譜法檢測(cè)食品中某些添加劑》解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/T 32465-2015《固相萃取-高效液相色譜法檢測(cè)食品中某些添加劑》
適用范圍 適用于食品中防腐劑、甜味劑等水溶性添加劑的分離與檢測(cè),需配合NH2氨基柱等固相萃取裝置。
核心檢測(cè)方法 采用NH2固相萃取柱對(duì)樣品進(jìn)行前處理,結(jié)合高效液相色譜(HPLC)法,定量分析目標(biāo)化合物。
檢出限與定量限 檢出限為0.05 mg/kg,定量限為0.1 mg/kg,具體要求根據(jù)目標(biāo)物不同調(diào)整。
質(zhì)控樣品要求 每批次需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)濃度0.1-1.0 mg/kg),回收率應(yīng)控制在80%-120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 活化:5 mL甲醇、5 mL水活化NH2柱;
2. 上樣:加載樣品提取液(pH=4-6);
3. 淋洗:5 mL水-甲醇(95:5)去雜質(zhì);
4. 洗脫:5 mL甲醇-氨水(95:5)收集目標(biāo)物。
特別說(shuō)明 固相萃取柱需避免干燥,洗脫液需濃縮至近干后用流動(dòng)相復(fù)溶,避免氨水殘留影響色譜柱壽命。

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