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Florisil農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土固相萃取柱

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留的測(cè)定,覆蓋蔬菜、水果、谷物等基質(zhì),明確要求使用弗羅里硅土作為固相萃取材料進(jìn)行凈化。
核心檢測(cè)方法 1. 樣品經(jīng)乙腈提取后,使用弗羅里硅土固相萃取柱凈化;
2. 采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)進(jìn)行分離與定量分析。
檢出限與定量限 不同農(nóng)藥的檢出限(LOD)為0.001~0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.005~0.05 mg/kg,具體數(shù)值依據(jù)化合物特性及基質(zhì)干擾情況確定。
質(zhì)控樣品要求 1. 每個(gè)檢測(cè)批次需包含空白對(duì)照及加標(biāo)回收樣品;
2. 加標(biāo)濃度應(yīng)為L(zhǎng)OQ水平的1~5倍;
3. 回收率應(yīng)在70%~120%范圍內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 弗羅里硅土柱活化:依次用丙酮-正己烷(5 mL)和正己烷(5 mL)活化;
2. 上樣與淋洗:樣品提取液上柱后,用丙酮-正己烷(1:9,v/v)淋洗去除干擾物;
3. 洗脫:用丙酮-正己烷(3:7,v/v)洗脫目標(biāo)農(nóng)藥,收集洗脫液并濃縮。
特別說(shuō)明 1. 弗羅里硅土柱需在干燥環(huán)境下保存,避免受潮;
2. 不同批次弗羅里硅土柱可能存在吸附性能差異,建議提前驗(yàn)證回收率;
3. 部分極性農(nóng)藥可能因弗羅里硅土吸附過(guò)強(qiáng)導(dǎo)致回收率偏低,需優(yōu)化洗脫溶劑比例。

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