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Florisil農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土固相萃取柱_
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Florisil農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土固相萃取柱

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Florisil農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土固相萃取柱介紹:

Florisil農(nóng)殘級(jí)弗羅里硅土固相萃取柱


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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
國家標(biāo)準(zhǔn):GB 23200.113-2018《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的定性及定量分析。Florisil固相萃取柱用于樣品前處理中農(nóng)藥的凈化和富集,尤其適用于去除色素和脂類干擾。
核心檢測(cè)方法
采用固相萃取(SPE)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)。Florisil柱用于提取液的凈化,步驟包括活化、上樣、淋洗和洗脫。目標(biāo)物經(jīng)GC-MS分離和檢測(cè),以保留時(shí)間和特征離子豐度比定性,外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
不同農(nóng)藥的檢出限(LOD)為0.001~0.05 mg/kg,定量限(LOQ)為0.005~0.1 mg/kg。具體數(shù)值需根據(jù)目標(biāo)物色譜響應(yīng)及基質(zhì)效應(yīng)驗(yàn)證后確認(rèn)。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)水平為LOQ、2×LOQ)和質(zhì)控樣。回收率需滿足70%~120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. Florisil柱活化:依次用5 mL丙酮-正己烷(1:9)、5 mL正己烷活化;
2. 上樣:將提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中,控制流速1~2 mL/min;
3. 淋洗:用5 mL丙酮-正己烷(1:9)淋洗,棄去淋洗液;
4. 洗脫:用10 mL丙酮-正己烷(3:7)洗脫并收集。
特別說明
1. Florisil柱使用前需驗(yàn)證其對(duì)目標(biāo)農(nóng)藥的吸附/解吸效率;
2. 若樣品脂肪含量>5%,需在SPE前增加脂肪去除步驟;
3. 不同品牌Florisil柱性能可能有差異,需按標(biāo)準(zhǔn)附錄進(jìn)行方法適應(yīng)性驗(yàn)證。

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