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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GB 23200.113-2018
適用范圍 適用于植物源性食品(如蔬菜、水果、谷物等)中208種農(nóng)藥及其代謝物的殘留量檢測,涵蓋有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯等類別。
核心檢測方法 基于弗羅里硅土(Florisil)固相萃取柱的凈化步驟,結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析。弗羅里硅土用于去除樣品基質(zhì)中的脂肪、色素等干擾物,提高檢測靈敏度。
檢出限與定量限 檢出限(LOD)范圍為0.001-0.01 mg/kg,定量限(LOQ)為0.005-0.05 mg/kg,具體數(shù)值根據(jù)化合物性質(zhì)不同有所差異。
質(zhì)控樣品要求 需在每批次檢測中同步添加空白基質(zhì)加標(biāo)樣品,加標(biāo)濃度應(yīng)為定量限的1-5倍,回收率應(yīng)控制在70%-120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理:乙腈提取后經(jīng)NaCl分層;
2. 弗羅里硅土柱凈化:依次用5 mL丙酮-正己烷(3:7, v/v)活化,15 mL乙腈-甲苯(3:1, v/v)洗脫目標(biāo)物;
3. GC-MS分析:采用選擇離子監(jiān)測模式(SIM)進(jìn)行定量。
特別說明 弗羅里硅土柱活化后需保持濕潤狀態(tài)以防止填料干裂,洗脫速度不宜超過2 mL/min。實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度需控制在20-25℃,避免濕度影響弗羅里硅土吸附性能。

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