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白酒中甲醇成分分析質(zhì)控樣品

BW10066a

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100mL

秦境

99.6mg/L

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白酒中甲醇成分分析質(zhì)控樣品

本質(zhì)量控制樣品適用于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和人員考核,，用于評(píng)價(jià)檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

一,、樣品制備

本質(zhì)量控制樣品采用經(jīng)檢驗(yàn)合格的蒸餾酒為溶劑,，純度經(jīng)準(zhǔn)確定值的甲醇(CAS:67-56-1)為溶質(zhì)，在室溫(20±3)℃潔凈實(shí)驗(yàn)室中采用重量-容量法配制而成,。分裝于100mL高密度聚乙烯氟化瓶中,，密封。

二,、溯源性及定值方法

本質(zhì)控樣的濃度標(biāo)準(zhǔn)值采用配制值,，并用氣相色譜法進(jìn)行量值核驗(yàn)。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備,、測(cè)量方法和計(jì)量器具,，保證質(zhì)控樣品量值的溯源性。

三,、特性值及不確定度

編號(hào)

名稱

組分

標(biāo)準(zhǔn)值

（mg/L）

擴(kuò)展不確定度

（mg/L）

BW10066a

白酒中甲醇成分分析質(zhì)控樣品

甲醇

99.6

4.0

標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要由原料純度,、稱量、定容以及均勻性,、穩(wěn)定性等不確定度分量合成,。

四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

依據(jù) JJF1343 技術(shù)規(guī)范（等效 ISO35 指南）,，按每批制備質(zhì)量控制樣品總量的10%進(jìn)行隨機(jī)抽樣檢測(cè),，用氣相色譜法對(duì)本質(zhì)量控制樣品進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),，本質(zhì)量控制樣品均勻性良好。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值自定值日期起,，有效期為 12 個(gè)月,，研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,，將及時(shí)通知用戶。

五,、包裝,、儲(chǔ)存及使用

1.包裝：本質(zhì)控樣品采用高密度聚乙烯氟化瓶密封包裝，包裝規(guī)格100mL/瓶,。

2.儲(chǔ)存：本質(zhì)量控制樣品冷藏(4±4)℃密閉及避光條件下保存,。加冰袋運(yùn)輸，應(yīng)避免擠壓,、碰撞和猛摔,。

3.使用：使用前應(yīng)于室溫(20±3)℃平衡，并充分搖動(dòng)以保證均勻,。氟化瓶一經(jīng)打開,，應(yīng)立即使用，不可再次密封后作為質(zhì)量控制樣品使用,，使用中嚴(yán)格防止沾污,。

白酒中甲醇成分分析相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)解讀

1. GB 5009.266-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 酒中甲醇的測(cè)定》

適用范圍

適用于白酒、酒精,、配制酒等酒類產(chǎn)品中甲醇含量的測(cè)定,，包含氣相色譜法和分光光度法兩種檢測(cè)方法。

關(guān)聯(lián)內(nèi)容

前處理要求	試樣需經(jīng)蒸餾或直接稀釋處理,，消除干擾物質(zhì)影響
色譜條件	明確氣相色譜法中色譜柱類型（如PEG-20M毛細(xì)管柱）,、載氣流速、檢測(cè)器（FID）等參數(shù)
質(zhì)控要求	需使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量校準(zhǔn),，并添加平行樣和空白對(duì)照

檢出限與定量限

氣相色譜法檢出限為0.008 g/L,，定量限為0.025 g/L；分光光度法檢出限為0.02 g/L

2. GB 2757-2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 蒸餾酒及其配制酒》

適用范圍

規(guī)定白酒及其他蒸餾酒中甲醇的限量指標(biāo),，直接關(guān)聯(lián)質(zhì)控樣品的判定依據(jù)

關(guān)聯(lián)內(nèi)容

甲醇限量	糧谷類原料白酒≤0.6 g/L,，其他原料≤2.0 g/L
采樣要求	明確生產(chǎn)環(huán)節(jié)和終產(chǎn)品的抽樣規(guī)則

3. GB/T 394.2-2008《酒精通用分析方法》

適用范圍

適用于食用酒精及工業(yè)酒精中甲醇的測(cè)定，可延伸至白酒基質(zhì)分析

方法關(guān)聯(lián)

提供比色法測(cè)定流程,，需注意與GB 5009.266方法學(xué)差異

質(zhì)控要點(diǎn)說明

? 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)選擇與樣品基質(zhì)匹配的質(zhì)控樣品（如不同酒精度,、香型白酒基體）

? 檢測(cè)過程需滿足GB 5009.266中對(duì)重復(fù)性（RSD≤10%）和加標(biāo)回收率（85%-110%）的要求

? 當(dāng)甲醇含量接近GB 2757限量值時(shí)，需采用氣相色譜法進(jìn)行確認(rèn)

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