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白酒中糖精鈉成分分析質(zhì)控樣品

BW10087a

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50g

秦境

0.030g/kg

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本質(zhì)量控制樣品適用于檢測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制,、實(shí)驗(yàn)室間比對和人員考核，用于評價(jià)檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,。

一,、樣品制備

本質(zhì)量控制樣品采用經(jīng)檢驗(yàn)合格的白酒為溶劑，純度經(jīng)準(zhǔn)確定值的糖精鈉(CAS:128-44-9)為溶質(zhì),，在室溫(20±3)℃潔凈實(shí)驗(yàn)室中采用重量-容量法配制而成,。分裝于50mL高密度聚乙烯氟化瓶中，密封,。

二,、溯源性及定值方法

本質(zhì)控樣的濃度標(biāo)準(zhǔn)值采用配制值，并用高效液相色譜儀（HPLC-VWD）進(jìn)行量值核驗(yàn),。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備,、測量方法和計(jì)量器具,，保證質(zhì)控樣品量值的溯源性。

三,、特性值及不確定度

編號

名稱

組分

標(biāo)準(zhǔn)值

（g/kg）

擴(kuò)展不確定度

（g/kg）

BW10087a

白酒中糖精鈉成分分析質(zhì)控樣品

糖精鈉（以糖精計(jì)）

0.030

0.003

標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要由原料純度,、稱量、定容以及均勻性,、穩(wěn)定性等不確定度分量合成,。

四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

依據(jù) JJF1343 技術(shù)規(guī)范（等效 ISO35 指南）,，按每批制備質(zhì)量控制樣品總量的10%進(jìn)行隨機(jī)抽樣檢測,，用高效液相色譜儀（HPLC-VWD）對本質(zhì)量控制樣品進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，本質(zhì)量控制樣品均勻性良好,。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值自定值日期起,，有效期為 12 個(gè)月，研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,，將及時(shí)通知用戶。

五,、包裝,、儲存及使用

1.包裝：本質(zhì)控樣品采用高密度聚乙烯氟化瓶密封包裝，包裝規(guī)格50g/瓶,。

2.儲存：本質(zhì)量控制樣品冷藏(4±4)℃密閉及避光條件下保存,。加冰袋運(yùn)輸，應(yīng)避免擠壓,、碰撞和猛摔,。

3.使用：使用前應(yīng)于室溫(20±3)℃平衡，并充分搖動(dòng)以保證均勻,。氟化瓶一經(jīng)打開,，應(yīng)立即使用，不可再次密封后作為質(zhì)量控制樣品使用,，使用中嚴(yán)格防止沾污,。

1. GB 2760-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》

適用范圍：明確規(guī)定了糖精鈉（鈉鹽）作為食品添加劑在各類食品中的允許使用范圍、最大使用量及殘留量,。白酒屬于蒸餾酒類別,，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定糖精鈉不得在蒸餾酒中使用。

關(guān)聯(lián)內(nèi)容：

? 表A.1列明糖精鈉的允許添加食品類別,，蒸餾酒未列入允許范圍

? 表B.3規(guī)定食品中糖精鈉的最大殘留量（以糖精計(jì)）,，白酒中不得檢出

質(zhì)控要求：質(zhì)控樣品需滿足定量限≤1.0 mg/kg，定性判定限≤0.5 mg/kg,。

2. GB 5009.28-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中糖精鈉的測定》

適用范圍：適用于白酒,、飲料,、蜜餞等食品中糖精鈉的檢測,，明確包含蒸餾酒基質(zhì),。

方法特性：

? 高效液相色譜法（HPLC）檢出限：0.2 mg/kg

? 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS/MS）檢出限：0.05 mg/kg

? 定量限分別為0.5 mg/kg和0.1 mg/kg

質(zhì)控要求：

? 加標(biāo)回收率應(yīng)控制在85%-110%

? 同批次平行樣相對偏差≤10%

? 質(zhì)控樣品需包含空白基質(zhì)、低濃度（1 mg/kg）,、高濃度（10 mg/kg）三個(gè)水平

3. 行業(yè)關(guān)聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)

JJF 1070-2005《定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則》：

? 規(guī)定質(zhì)控樣品的最小抽樣量（白酒類≥500mL）

? 均勻性檢驗(yàn)要求（分裝10個(gè)子樣,，RSD≤5%）

質(zhì)控樣品制備要點(diǎn)：

1. 基質(zhì)匹配：使用實(shí)際白酒樣品（建議酒精度50%vol以上）作為空白基質(zhì)

2. 添加方式：采用梯度添加法，包含未添加,、限量值（1 mg/kg）,、2倍限量值（2 mg/kg）三個(gè)水平

3. 穩(wěn)定性驗(yàn)證：-20℃保存條件下有效期驗(yàn)證≥6個(gè)月，凍融循環(huán)次數(shù)≤3次

以上信息僅供參考,，請以相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的原文為準(zhǔn),！