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甲醇中齊帕特羅

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1. GB 31658.13-2021 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中β-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍： 適用于豬、牛,、羊等動物肌肉,、肝臟、腎臟,、尿液等基質(zhì)中齊帕特羅,、克倫特羅、萊克多巴胺等20余種β-受體激動劑殘留量的測定,。甲醇作為樣品前處理提取溶劑使用,。
方法概述： 樣品經(jīng)β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解后，采用酸性甲醇溶液提取,，經(jīng)MCX固相萃取柱凈化,，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定,。齊帕特羅檢出限為0.3 μg/kg，定量限為1.0 μg/kg,。
關(guān)聯(lián)內(nèi)容： 規(guī)定甲醇需為色譜純試劑,，樣品提取時需控制pH值在5.0-5.5范圍，采用0.1%甲酸甲醇溶液作為洗脫溶劑,。方法驗證顯示在1.0-50.0 μg/kg添加濃度范圍內(nèi)回收率為70%-120%,。

2. 農(nóng)業(yè)部1025號公告-23-2008 《動物源食品中9種β-受體激動劑殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍： 適用于畜禽肉、內(nèi)臟及其制品中齊帕特羅,、沙丁胺醇,、特布他林等9種β-激動劑殘留篩查。明確要求使用色譜純甲醇作為提取溶劑,。
方法參數(shù)： 樣品經(jīng)磷酸鹽緩沖液提取后,，用甲醇沉淀蛋白，HLB固相萃取柱凈化,。齊帕特羅檢測低限為0.5 μg/kg,，線性范圍0.5-50 μg/kg，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%,。
特殊規(guī)定： 強調(diào)甲醇提取液需經(jīng)0.22 μm濾膜過濾,，氮吹濃縮時水浴溫度不得超過40℃。方法確認(rèn)要求空白樣品添加0.5 μg/kg濃度時信噪比應(yīng)≥3:1,。

3. GB/T 22286-2008 《動物源性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍： 涵蓋豬肉,、豬肝、牛奶等樣品基質(zhì)中齊帕特羅等15種β-激動劑殘留檢測,，規(guī)定使用含0.2%甲酸的甲醇溶液進(jìn)行提取,。
技術(shù)要點： 采用甲醇-乙酸銨溶液體系進(jìn)行梯度洗脫，齊帕特羅保留時間控制在6.5±0.3分鐘,。方法檢出限為0.25 μg/kg,，定量限0.8 μg/kg，加標(biāo)回收率82%-108%,。
質(zhì)控要求： 每批樣品需進(jìn)行空白對照和加標(biāo)質(zhì)控,，要求甲醇試劑空白不得出現(xiàn)目標(biāo)物響應(yīng)。規(guī)定當(dāng)甲醇溶劑出現(xiàn)明顯變色時應(yīng)停止使用,。

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