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阿立哌唑-D8

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阿立哌唑-D8介紹:

阿立哌唑-D8


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國家標準《液相色譜-質(zhì)譜法測定藥物中痕量成分》解讀
標準名稱及標準號GB/T 37849-2019 液相色譜-質(zhì)譜法測定藥物中痕量成分
適用范圍適用于藥品中阿立哌唑-D8等痕量雜質(zhì)的定性及定量分析,涵蓋原料藥和制劑。
核心檢測方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS),采用內(nèi)標法進行定量分析。
檢出限與定量限檢出限(LOD)為0.01 ng/mL,定量限(LOQ)為0.05 ng/mL。
質(zhì)控樣品要求需包含空白樣品、加標樣品及平行樣,加標濃度需覆蓋LOQ至標準曲線最高點。
關(guān)鍵實驗步驟樣品經(jīng)甲醇提取后離心過濾,色譜柱為C18柱,流動相為乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脫。
特別說明需嚴格控制質(zhì)譜離子源溫度及碰撞能量,避免基質(zhì)效應(yīng)干擾。
行業(yè)標準YY/T 1747-2020《藥物雜質(zhì)分析技術(shù)指南》解讀
標準名稱及標準號YY/T 1747-2020 藥物雜質(zhì)分析技術(shù)指南
適用范圍指導(dǎo)藥物中已知雜質(zhì)(如阿立哌唑-D8)的檢測方法開發(fā)及驗證。
核心檢測方法推薦HPLC與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),強調(diào)方法特異性驗證。
檢出限與定量限要求LOQ不高于雜質(zhì)報告閾值,具體數(shù)值根據(jù)藥物類別確定。
質(zhì)控樣品要求需進行至少三個濃度的回收率實驗,RSD應(yīng)小于5%。
關(guān)鍵實驗步驟強制要求進行強制降解實驗以驗證方法穩(wěn)定性。
特別說明需對異構(gòu)體雜質(zhì)進行分離度驗證,確保色譜峰純度>99%。
國家標準《食品安全檢測方法驗證規(guī)范》關(guān)聯(lián)解讀
標準名稱及標準號GB 23200.113-2018 食品安全檢測方法驗證規(guī)范
適用范圍可參照用于藥物檢測方法驗證,涵蓋精密度、準確度等參數(shù)。
核心檢測方法規(guī)定方法驗證需包含重復(fù)性、中間精密度及耐用性測試。
檢出限與定量限要求LOD信噪比≥3,LOQ信噪比≥10且回收率70-120%。
質(zhì)控樣品要求每批次檢測需包含10%的質(zhì)控樣,長期檢測需繪制質(zhì)控圖。
關(guān)鍵實驗步驟明確要求記錄儀器靈敏度波動范圍,偏差不得超過±15%。
特別說明實驗室溫度需控制在20±2℃,濕度≤60%以避免條件漂移。

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