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阿昔洛韋-D4

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相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)解讀
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 31658.18-2022《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中阿昔洛韋殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍 適用于豬、牛、禽等動(dòng)物肌肉、肝臟、腎臟及液態(tài)乳中阿昔洛韋及其代謝物殘留量的檢測(cè),阿昔洛韋-D4作為同位素內(nèi)標(biāo)用于定量校正。
核心檢測(cè)方法 采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過(guò)同位素稀釋法降低基質(zhì)效應(yīng),內(nèi)標(biāo)法計(jì)算目標(biāo)物含量。
檢出限與定量限 阿昔洛韋的檢出限(LOD)為0.5 μg/kg,定量限(LOQ)為1.5 μg/kg;內(nèi)標(biāo)阿昔洛韋-D4的添加濃度為2.0 μg/kg(以樣品計(jì))。
質(zhì)控樣品要求 每批次檢測(cè)需包含空白樣品、添加內(nèi)標(biāo)的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品及加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)水平為L(zhǎng)OQ、2×LOQ、10×LOQ),回收率應(yīng)控制在70%-120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品前處理:均質(zhì)后加入內(nèi)標(biāo)溶液,乙腈提取;
2. 凈化:通過(guò)分散固相萃取(d-SPE)去除雜質(zhì);
3. 儀器分析:C18色譜柱分離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)檢測(cè)。
特別說(shuō)明 阿昔洛韋-D4需與目標(biāo)物保留時(shí)間一致,同位素豐度≥99%;若樣品中阿昔洛韋-D4回收率超出60%-130%,需重新檢測(cè)。

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