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奧澤沙星 D3_
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奧澤沙星 D3

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)： 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中沙星類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB 31658.5-2021
適用范圍 適用于豬、牛、禽等動(dòng)物肌肉、肝臟、腎臟及牛奶中奧澤沙星、恩諾沙星等沙星類藥物的殘留檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）：采用C18色譜柱分離，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式定量，同位素內(nèi)標(biāo)法（如奧澤沙星 D3）校正基質(zhì)效應(yīng)。
檢出限與定量限 奧澤沙星檢出限（LOD）為1.0 μg/kg，定量限（LOQ）為2.5 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求 1. 空白樣品需無(wú)目標(biāo)物殘留；
2. 加標(biāo)回收率需在70%-120%范圍內(nèi)；
3. 每批次檢測(cè)需包含至少10%的平行樣品。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)乙腈提取后，用正己烷脫脂；
2. 過0.22 μm濾膜后上機(jī)分析；
3. 內(nèi)標(biāo)法定量，校準(zhǔn)曲線范圍為1.0-100.0 μg/kg。
特別說明 1. 奧澤沙星 D3作為內(nèi)標(biāo)需在樣品前處理前加入以校正回收率；
2. 注意色譜柱選擇與流動(dòng)相pH值控制，避免目標(biāo)物離子化效率波動(dòng)。
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：NY/T 3415-2019 飼料中沙星類藥物的測(cè)定 高效液相色譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào) NY/T 3415-2019
適用范圍 適用于配合飼料、添加劑預(yù)混料中奧澤沙星等沙星類藥物的含量測(cè)定。
核心檢測(cè)方法 高效液相色譜-熒光檢測(cè)法（HPLC-FLD）：以磷酸鹽緩沖液-乙腈為流動(dòng)相，外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限 奧澤沙星檢出限為0.5 mg/kg，定量限為1.0 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 1. 每批次需包含空白、加標(biāo)及平行樣；
2. 加標(biāo)濃度需覆蓋定量限至標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品經(jīng)甲醇-水溶液超聲提取；
2. 離心后取上清液過膜檢測(cè)；
3. 色譜條件：流速1.0 mL/min，柱溫30℃，熒光檢測(cè)波長(zhǎng)Ex 278 nm/Em 445 nm。
特別說明 1. 飼料基質(zhì)復(fù)雜，需驗(yàn)證方法特異性；
2. 樣品粉碎粒度需過40目篩以保證提取效率。

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