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國家標(biāo)準(zhǔn)解讀: 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法
標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號 HJ 805-2016 《土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
適用范圍 適用于土壤和沉積物中16種多環(huán)芳烴(包括蒽等)的定性篩查和定量分析,內(nèi)標(biāo)法(如蒽-D10)用于校正目標(biāo)物檢測結(jié)果。
核心檢測方法 采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù),通過內(nèi)標(biāo)法(蒽-D10等氘代化合物)進(jìn)行定量分析,檢測器為選擇離子掃描模式(SIM)。
檢出限與定量限 蒽的檢出限為0.02 mg/kg,定量限為0.08 mg/kg;內(nèi)標(biāo)物的回收率需控制在70%-130%,否則需重新分析。
質(zhì)控樣品要求 每批次樣品需包含空白樣、平行樣及加標(biāo)樣,內(nèi)標(biāo)物(如蒽-D10)需在樣品前處理前加入,以監(jiān)控全過程回收率。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟 1. 樣品萃取:采用索氏提取或加壓流體萃取;
2. 凈化:硅膠柱或弗羅里硅土柱去除雜質(zhì);
3. 內(nèi)標(biāo)添加:萃取前加入蒽-D10;
4. 儀器分析:GC-MS分離后通過特征離子定量。
特別說明 蒽-D10作為內(nèi)標(biāo)需與目標(biāo)物保留時間匹配,且避免與其他化合物共流出;若樣品基質(zhì)復(fù)雜,需優(yōu)化凈化條件或采用同位素稀釋法提高準(zhǔn)確性。

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