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4種交鏈孢霉毒素內(nèi)標混標

CAS號 名稱 標準值 單位
610-88-8(Unlabeled)D13 細交鏈孢菌酮酸-D13(TeA-D13) 5 μg/mL
28540-82-1(Unlabeled)D3 騰毒素-D3(TEN-D3) 1 μg/mL
641-38-3(Unlabeled)D2 交鏈孢酚-D2(AOH-D2) 2 μg/mL
23452-05-3(Unlabeled)D3 交鏈孢酚單甲醚-D3(AME-D3) 0.2 μg/mL

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標準名稱及標準號
GB 5009.XXX-202X 食品安全國家標準 食品中交鏈孢霉毒素的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍
適用于谷物、果蔬、食用油等食品基質(zhì)中交鏈孢霉毒素(包括交鏈孢酚、交鏈孢酚單甲醚等)的定性定量分析,覆蓋國家食品污染物風險監(jiān)測手冊中規(guī)定的目標物。
核心檢測方法
采用同位素稀釋-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS),通過甲醇-乙腈混合溶液提取目標物,經(jīng)免疫親和柱凈化后上機分析,內(nèi)標法定量。
檢出限與定量限
不同目標物檢出限(LOD)為0.05-0.2 μg/kg,定量限(LOQ)為0.2-0.5 μg/kg,具體參數(shù)見標準附錄A。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對照、基質(zhì)加標樣和平行樣,加標回收率應控制在70%-120%,相對標準偏差(RSD)≤15%。
關鍵實驗步驟
1. 樣品粉碎后加入同位素內(nèi)標溶液
2. 乙腈-水(80:20)超聲提取
3. 離心后上清液經(jīng)免疫親和柱凈化
4. 氮吹濃縮復溶后進LC-MS/MS分析
5. 采用多反應監(jiān)測(MRM)模式采集數(shù)據(jù)
特別說明
實驗需在避光條件下進行,標準物質(zhì)需驗證穩(wěn)定性;當基質(zhì)干擾嚴重時,可采用基質(zhì)匹配標準曲線校正,具體操作參照標準第7章。

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