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當前位置: 首頁 標準物質(zhì) 有機類 毒素 標準物質(zhì)/乙腈中17種真菌毒素混標套裝/疾控中心 2025年國家食品污染物和有害因素風(fēng)險監(jiān)測工作手冊 第三節(jié)(一)/保質(zhì)期12個月
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標準名稱及標準號
GB 5009.22-2016 食品安全國家標準 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定
GB 5009.24-2016 食品安全國家標準 食品中赭曲霉毒素A的測定
GB 5009.25-2016 食品安全國家標準 食品中玉米赤霉烯酮的測定
適用范圍
上述標準適用于谷物、食用油、調(diào)味品等食品中多種真菌毒素的定量檢測,包括黃曲霉毒素B1/B2/G1/G2、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮等。檢測方法涵蓋液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)及高效液相色譜法(HPLC)。
核心檢測方法
1. 免疫親和層析凈化-LC-MS/MS法:用于高靈敏度檢測,適用于復(fù)雜基質(zhì)樣品。
2. 同位素內(nèi)標法:通過添加同位素標記內(nèi)標物(如13C標記毒素)校正基質(zhì)效應(yīng)和回收率偏差。
3. 多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式:通過特征離子對實現(xiàn)高選擇性定量。
檢出限與定量限
黃曲霉毒素B1:檢出限(LOD)0.05 μg/kg,定量限(LOQ)0.1 μg/kg
赭曲霉毒素A:LOD 0.2 μg/kg,LOQ 0.5 μg/kg
玉米赤霉烯酮:LOD 5.0 μg/kg,LOQ 10.0 μg/kg(具體限值需根據(jù)基質(zhì)調(diào)整)
質(zhì)控樣品要求
1. 每批次檢測需包含空白樣品、加標回收樣品(加標濃度覆蓋LOQ~10倍LOQ)。
2. 加標回收率應(yīng)控制在70%~120%,相對標準偏差(RSD)≤15%。
3. 質(zhì)控樣應(yīng)與待測樣品基質(zhì)匹配(如玉米粉、花生油等)。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品提取:乙腈-水(84:16)混合溶液振蕩提取,離心后取上清液。
2. 凈化:免疫親和柱過柱,甲醇洗脫目標物。
3. 濃縮定容:氮吹至近干,乙腈-水復(fù)溶。
4. 儀器分析:LC-MS/MS梯度洗脫,MRM模式采集數(shù)據(jù)。
特別說明
1. 標準溶液需避光保存于-20℃,使用前恢復(fù)至室溫并混勻。
2. 不同品牌免疫親和柱的性能需通過加標回收實驗驗證。
3. 實驗環(huán)境需控制濕度≤60%,防止真菌毒素標準品降解。

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