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烏頭堿

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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中烏頭堿的測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

適用范圍	適用于植物源性食品（包括中藥材、保健食品原料）中烏頭堿的定性與定量檢測，適用于市場監(jiān)管、進出口檢驗及食品安全風(fēng)險評估。
核心檢測方法	采用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS/MS），通過正離子模式下的多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）進行定性定量分析。
檢出限與定量限	方法檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.03 mg/kg，適用于痕量檢測需求。
質(zhì)控樣品要求	每批次樣品需添加空白加標(biāo)（加標(biāo)量為LOQ水平）和基質(zhì)加標(biāo)（加標(biāo)量為定量限的2-5倍），加標(biāo)回收率需控制在70%-120%。
關(guān)鍵實驗步驟	1. 樣品經(jīng)乙腈-水溶液提取；2. 通過C18固相萃取柱凈化；3. 色譜柱選擇反相C18柱（2.1×100 mm, 1.8 μm）；4. 流動相為0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脫。
特別說明	需注意烏頭堿的同分異構(gòu)體干擾，建議通過保留時間和特征離子對比例進行確證；實驗人員需佩戴防護裝備避免接觸毒性物質(zhì)。

GA/T 2033-2023 法庭科學(xué) 生物檢材中烏頭堿檢測液相色譜-高分辨質(zhì)譜法

適用范圍	適用于法醫(yī)毒物分析中血液、尿液等生物檢材的烏頭堿檢測，滿足司法鑒定與刑事技術(shù)領(lǐng)域需求。
核心檢測方法	采用液相色譜-靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜（LC-Orbitrap HRMS），通過精確質(zhì)量數(shù)（m/z 646.2892±5 ppm）和二級碎片離子進行雙重確認。
檢出限與定量限	血液中LOD為0.005 μg/mL，LOQ為0.015 μg/mL；尿液中LOD為0.002 μg/mL，LOQ為0.006 μg/mL。
質(zhì)控樣品要求	需同時檢測空白基質(zhì)、陰性對照及陽性對照樣品，質(zhì)控樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟	1. 生物檢材經(jīng)甲醇沉淀蛋白后離心；2. 使用HLB固相萃取柱富集目標(biāo)物；3. 色譜柱選用HSS T3柱（2.1×150 mm, 1.8 μm）；4. 質(zhì)譜采集模式為Full MS/dd-MS2。
特別說明	需驗證基質(zhì)效應(yīng)對檢測結(jié)果的影響，建議采用同位素內(nèi)標(biāo)（如烏頭堿-D3）進行校正；檢測結(jié)果需符合司法證據(jù)鏈要求。

GB/T 37272-2018 中藥材中烏頭類生物堿的測定

適用范圍	針對川烏、附子等中藥材及其飲片中烏頭堿、次烏頭堿、新烏頭堿的含量測定，適用于藥品生產(chǎn)質(zhì)量控制。
核心檢測方法	采用高效液相色譜法（HPLC）搭配紫外檢測器，色譜條件為乙腈-四氫呋喃（25:75）為流動相，檢測波長235 nm。
檢出限與定量限	烏頭堿的LOD為0.1 μg/mL，LOQ為0.3 μg/mL，線性范圍0.3-50 μg/mL。
質(zhì)控樣品要求	需使用經(jīng)認證的中藥材標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行方法驗證，重復(fù)性實驗RSD應(yīng)≤3.0%。
關(guān)鍵實驗步驟	1. 樣品經(jīng)氨試液浸潤后超聲提取；2. 采用硅膠柱層析凈化；3. 色譜柱為氨基鍵合硅膠柱（4.6×250 mm, 5 μm）。
特別說明	需嚴格控制提取時間（≤30分鐘）避免生物堿降解；檢測結(jié)果需符合《中國藥典》對烏頭類藥材的限量規(guī)定（總生物堿≤0.15%）。

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