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烏頭堿

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標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中烏頭堿的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

適用范圍

適用于植物源性食品（如中藥材、茶葉、蜂蜜等）中烏頭堿的定性定量檢測(cè)，覆蓋原料及成品中痕量殘留分析。

核心檢測(cè)方法

采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），色譜柱為C18反相柱（2.1×100 mm，1.8 μm），流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫，電噴霧正離子模式（ESI+），多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式定量。

檢出限與定量限

方法檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.05 mg/kg，滿足食品中痕量烏頭堿監(jiān)管要求。

質(zhì)控樣品要求

每批次樣品需同步進(jìn)行空白試驗(yàn)、基質(zhì)加標(biāo)回收率測(cè)試（加標(biāo)水平為L(zhǎng)OQ、LOQ×2、LOQ×10），回收率應(yīng)控制在70%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品經(jīng)乙腈-水（含0.1%甲酸）提取；
2. 分散固相萃取（QuEChERS）凈化；
3. 氮吹濃縮復(fù)溶后過(guò)濾上機(jī)；
4. 采用同位素內(nèi)標(biāo)法（如烏頭堿-D3）校正基質(zhì)效應(yīng)。

特別說(shuō)明

需注意烏頭堿在酸性條件下易水解，樣品前處理需全程控溫（≤40℃），方法不適用于含強(qiáng)酸性/強(qiáng)堿性基質(zhì)的樣品檢測(cè)。

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