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烏頭堿

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國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中烏頭堿的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)	GB 23200.113-2018
適用范圍	適用于植物源性食品（如中藥材、食品原料）中烏頭堿的定量檢測(cè)，包括液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS/MS）的應(yīng)用。
核心檢測(cè)方法	采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（LC-MS/MS），通過(guò)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）對(duì)烏頭堿特征離子進(jìn)行定性及定量分析。
檢出限與定量限	檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.03 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求	需包含空白樣品、加標(biāo)樣品和平行樣；加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%-120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	樣品經(jīng)乙腈提取，分散固相萃取（QuEChERS）凈化，離心后上清液過(guò)膜進(jìn)樣；色譜柱為C18柱，流動(dòng)相為乙腈-0.1%甲酸水溶液。
特別說(shuō)明	需注意烏頭堿易降解，樣品前處理需避光低溫操作，標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配。

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GA/T 2076-2023 法醫(yī)檢驗(yàn) 生物檢材中烏頭堿檢測(cè)

標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)	GA/T 2076-2023
適用范圍	適用于法醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中對(duì)血液、尿液等生物檢材中烏頭堿的定性及定量檢測(cè)。
核心檢測(cè)方法	采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）或高效液相色譜法（HPLC），結(jié)合固相萃取（SPE）技術(shù)進(jìn)行前處理。
檢出限與定量限	血液中LOD為5 ng/mL，LOQ為10 ng/mL；尿液中LOD為2 ng/mL，LOQ為5 ng/mL。
質(zhì)控樣品要求	需使用陰性生物基質(zhì)添加標(biāo)準(zhǔn)品作為質(zhì)控，平行樣數(shù)量≥3，RSD≤20%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	生物樣品經(jīng)pH調(diào)節(jié)后，用混合溶劑（乙醚:乙酸乙酯=1:1）萃取，氮吹濃縮后進(jìn)樣；色譜條件需優(yōu)化分離度。
特別說(shuō)明	需防止生物樣品中雜質(zhì)干擾，建議使用高選擇性色譜柱，并驗(yàn)證方法特異性。

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