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馬拉硫磷

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馬拉硫磷

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標準名稱及標準號
GB 23200.113-2018
食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯(lián)用法
適用范圍
本標準適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中馬拉硫磷等208種農藥殘留量的測定。基質包括含油脂類和非油脂類樣品。
核心檢測方法
采用氣相色譜-質譜聯(lián)用法（GC-MS），通過選擇離子監(jiān)測模式（SIM）對目標化合物進行定性和定量分析。樣品經乙腈提取，分散固相萃取（QuEChERS）凈化。
檢出限與定量限
馬拉硫磷的檢出限（LOD）為0.01 mg/kg，定量限（LOQ）為0.05 mg/kg。不同基質中可能需根據(jù)實際干擾情況調整。
質控樣品要求
每批次樣品需包含空白對照、加標回收樣和平行樣。加標濃度應覆蓋定量限至10倍定量限范圍，回收率需滿足70%-120%，相對標準偏差（RSD）≤20%。
關鍵實驗步驟
1. 樣品粉碎后加入乙腈均質提取
2. 鹽析分層后取上清液經PSA和C18吸附劑凈化
3. 氮吹濃縮后復溶進樣
4. 氣相色譜條件：DB-5MS色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升溫從70℃至300℃
5. 質譜參數(shù)：電子轟擊離子源（EI），監(jiān)測離子m/z 173、125、127
特別說明
1. 馬拉硫磷易受基質效應影響，需采用基質匹配標準曲線校正
2. 注意與共流出物（如鄰苯二甲酸酯類）的分離度驗證
3. 實驗室溫度需控制在25±2℃，濕度≤60%以避免水解干擾
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