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馬拉硫磷_121-75-5,馬拉硫磷
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馬拉硫磷

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號
GB 23200.113-2018
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果、谷物等植物源性食品中馬拉硫磷(CAS:121-75-5)等農(nóng)藥殘留量的檢測,規(guī)定了樣品前處理、儀器分析及結(jié)果計算要求。
核心檢測方法
采用乙腈提取樣品中農(nóng)藥殘留,經(jīng)分散固相萃取(QuEChERS)凈化,使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。
檢出限與定量限
馬拉硫磷的檢出限(LOD)為0.005 mg/kg,定量限(LOQ)為0.01 mg/kg,滿足國內(nèi)外食品中最大殘留限量(MRL)要求。
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測需包含空白樣品、加標(biāo)回收樣品(低、中、高濃度)及平行樣,加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%-120%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤20%。
關(guān)鍵實驗步驟
1. 樣品均質(zhì)后準(zhǔn)確稱取10.0 g,加入乙腈提取;
2. 離心后取上清液經(jīng)PSA和C18吸附劑凈化;
3. 氮吹濃縮后復(fù)溶,過0.22 μm濾膜;
4. LC-MS/MS分析,色譜柱為C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流動相為甲醇-0.1%甲酸水溶液。
特別說明
1. 馬拉硫磷易光解,樣品前處理需避光操作;
2. 質(zhì)譜參數(shù)中母離子為331.1 m/z,子離子為127.0 m/z和99.0 m/z;
3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用,避免水解導(dǎo)致濃度偏差。

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