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國家標(biāo)準(zhǔn)：食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中奧氮平殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

適用范圍	適用于動物肌肉、肝臟、腎臟等組織及牛奶、雞蛋中奧氮平殘留量的測定。
核心檢測方法	樣品經(jīng)乙腈提取后，采用C18色譜柱分離，以多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）進(jìn)行質(zhì)譜檢測，內(nèi)標(biāo)法定量。
檢出限與定量限	檢出限為0.5 μg/kg，定量限為1.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求	每批次需包含空白樣品、加標(biāo)樣品（低、中、高濃度）及平行樣，加標(biāo)回收率需在70%-120%之間。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 樣品均質(zhì)后加乙腈振蕩提取； 2. 提取液經(jīng)氮吹濃縮后復(fù)溶； 3. 液相色譜條件：流動相為0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫； 4. 質(zhì)譜參數(shù)：離子源為電噴霧電離（ESI+）。
特別說明	實(shí)驗(yàn)需在避光條件下操作，避免奧氮平光解；若樣品基質(zhì)復(fù)雜，需增加凈化步驟。

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GA/T 2076-2023 生物樣品中奧氮平的檢測液相色譜-質(zhì)譜法

適用范圍	適用于血液、尿液等生物樣品中奧氮平的定性及定量分析。
核心檢測方法	樣品經(jīng)蛋白沉淀處理后，采用HPLC-MS/MS法分離檢測，外標(biāo)法定量。
檢出限與定量限	血液中檢出限為0.2 ng/mL，定量限為0.5 ng/mL；尿液中檢出限為0.1 ng/mL，定量限為0.3 ng/mL。
質(zhì)控樣品要求	每20個樣品需插入1個質(zhì)控樣，質(zhì)控樣濃度偏差不得超出±15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 血液樣品加入甲醇渦旋沉淀蛋白； 2. 上清液經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后進(jìn)樣； 3. 色譜柱溫度為40℃，流速0.3 mL/min。
特別說明	需驗(yàn)證樣品穩(wěn)定性（-20℃保存不超過7天），血液樣品需記錄抗凝劑類型。

國家標(biāo)準(zhǔn)：水質(zhì) 奧氮平的測定高效液相色譜法

適用范圍	適用于地表水、地下水及生活污水中奧氮平的檢測。
核心檢測方法	水樣經(jīng)固相萃取（HLB柱）富集凈化后，采用HPLC-UV法檢測，波長254 nm。
檢出限與定量限	方法檢出限為10 ng/L，定量限為30 ng/L。
質(zhì)控樣品要求	每批樣品需做加標(biāo)空白實(shí)驗(yàn)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)≤10%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟	1. 水樣調(diào)節(jié)pH至3.0后過柱； 2. 淋洗液為5%甲醇水溶液，洗脫液為甲醇； 3. 色譜柱為C8柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）。
特別說明	高鹽度水樣需增加活化步驟；當(dāng)濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍時需稀釋重測。

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