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奧氮平_132539-06-1
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奧氮平

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標(biāo)準名稱及標(biāo)準號

GB/T 37845-2019《生物樣品中奧氮平的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》

適用范圍

本標(biāo)準適用于生物樣品(血液、尿液)中奧氮平含量的定量檢測,適用于臨床毒理學(xué)、法醫(yī)學(xué)及藥物代謝動力學(xué)研究。

核心檢測方法

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS):采用反相C18色譜柱分離,以乙腈-水(含0.1%甲酸)為流動相,通過多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)進行定量分析。

檢出限與定量限

血液中奧氮平檢出限(LOD)為0.05 ng/mL,定量限(LOQ)為0.1 ng/mL;尿液中LOD為0.1 ng/mL,LOQ為0.2 ng/mL。

質(zhì)控樣品要求

每批次檢測需包含空白樣品、添加低(LOQ)、中(10倍LOQ)、高(100倍LOQ)三個濃度的質(zhì)控樣品,回收率應(yīng)控制在85%-115%,相對標(biāo)準偏差(RSD)≤10%。

關(guān)鍵實驗步驟

1. 樣品前處理:液液萃取法(LLE)或固相萃取法(SPE)提取目標(biāo)物;
2. 色譜條件:流速0.3 mL/min,柱溫40℃;
3. 質(zhì)譜條件:離子源為電噴霧電離(ESI+),碰撞能量優(yōu)化至碎片離子豐度最大化。

特別說明

1. 方法驗證需包括基質(zhì)效應(yīng)(ME)和穩(wěn)定性(短期、長期、凍融)評估;
2. 需使用同位素內(nèi)標(biāo)(如奧氮平-d3)校正基質(zhì)效應(yīng);
3. 實驗過程中需嚴格控制生物樣品保存溫度(-80℃),避免反復(fù)凍融。

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