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當(dāng)前位置: 首頁(yè) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 有機(jī)類(lèi) 純品 砷膽堿標(biāo)準(zhǔn)品(GB5009.11-2024)
砷膽堿標(biāo)準(zhǔn)品(GB5009.11-2024)_71802-31-8
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砷膽堿標(biāo)準(zhǔn)品(GB5009.11-2024)

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研制依據(jù)

GB5009.11-2024 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定(2024-08-08實(shí)施)

基質(zhì) 純品
形態(tài) 固態(tài)
有效期
存儲(chǔ)條件 -18℃以下冷凍密閉及避光條件下保存。使用前應(yīng)恒溫至(20±3)℃,并充分搖動(dòng)以保證均勻。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)打開(kāi)后應(yīng)一次性使用,使用中嚴(yán)格防止沾污。
用途 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為工作標(biāo)準(zhǔn),用于日常分析和檢測(cè);也可用于檢測(cè)方法評(píng)價(jià)和儀器校準(zhǔn)等實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。
包裝 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃瓶包裝,規(guī)格50mg攜帶或運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有防碎裂保護(hù)。
參考資料
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用純度經(jīng)準(zhǔn)確定值的砷膽堿(CAS:71802-31-8)為原料,經(jīng)定性分析、結(jié)構(gòu)確證和初步理化性質(zhì)分析確認(rèn)滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度要求后進(jìn)行分裝。
二、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行量值核驗(yàn)。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備、測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。
三、特征量值及擴(kuò)展不確定度
序號(hào) 組分 標(biāo)準(zhǔn)值 擴(kuò)展不確定度(k=2) 基體
1 砷膽堿 95% 5% 純品
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
參照J(rèn)JF1343 國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范(等效ISO指南35),對(duì)分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和長(zhǎng)期穩(wěn)定性跟蹤考察。結(jié)果表明:均勻性符合F檢驗(yàn)規(guī)則,穩(wěn)定性考察良好。
五、包裝、儲(chǔ)存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃瓶包裝,規(guī)格50mg攜帶或運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有防碎裂保護(hù)。

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商城編碼 產(chǎn)品名稱(chēng) 標(biāo)準(zhǔn)值 規(guī)格 CAS號(hào) 有效期 庫(kù)存 標(biāo)準(zhǔn)價(jià) 數(shù)量 操作
0.46mg/kg
20g
0
800
見(jiàn)產(chǎn)品詳情
30g
0
1500
0.42mg/kg
20g
0
800
23.1mg/kg
20g
0
800
**
20g
0
1500
2.21mg/kg
50g
0
1600
見(jiàn)產(chǎn)品詳情
30g
0
1600
3組分
30g
0
1992
4組分
30g
0
2200
38.9mg/kg
30g/瓶
7440-38-2
0
600
95%
10mg
71802-31-8
0
960
111.2mg/kg
40g
7440-38-2
0
792
6組分
40g
0
2640
60.2mg/kg
20g
0
1600
1.49mg/kg
10g
0
1200
0.60mg/kg
20g
0
1200
見(jiàn)產(chǎn)品詳情
30g
0
1600
1.78mg/kg
40g
0
1200
2.02mg/kg
20g
0
800
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標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》(GB5009.11-2024
適用范圍
適用于食品(包括谷物、水產(chǎn)品、乳制品等)中總砷和無(wú)機(jī)砷的定量檢測(cè),覆蓋砷膽堿、砷甜菜堿等有機(jī)砷形態(tài)的分離分析。
核心檢測(cè)方法
液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-ICP-MS)。通過(guò)色譜分離不同砷形態(tài),ICP-MS進(jìn)行高靈敏度檢測(cè),確保無(wú)機(jī)砷與有機(jī)砷的準(zhǔn)確區(qū)分。
檢出限與定量限
無(wú)機(jī)砷檢出限為0.01 mg/kg,定量限為0.03 mg/kg;總砷的檢出限為0.005 mg/kg,定量限為0.015 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求
每批次樣品需包含空白對(duì)照、平行樣及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。加標(biāo)濃度應(yīng)為樣品本底值的1-3倍,回收率需控制在80%-120%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理:酸性條件下微波消解提取總砷;
2. 色譜分離:采用陰離子交換柱,磷酸鹽緩沖體系梯度洗脫;
3. ICP-MS參數(shù)優(yōu)化:確保質(zhì)量數(shù)75(As)的信噪比>10:1。
特別說(shuō)明
1. 實(shí)驗(yàn)需在無(wú)砷污染環(huán)境下操作,耗材需預(yù)先用硝酸浸泡清洗;
2. 含硫食品(如大蒜)需增加氧化步驟以避免干擾;
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線需覆蓋樣品濃度范圍并強(qiáng)制過(guò)零點(diǎn)。

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