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SAX強(qiáng)陰離子交換固相萃取柱_
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SAX強(qiáng)陰離子交換固相萃取柱

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

GB/T 32465-2015《固相萃取方法通則》

適用范圍

適用于食品、環(huán)境、生物樣品中陰離子型目標(biāo)物(如有機(jī)酸、磺酸類化合物等)的分離與富集,需配合SAX強(qiáng)陰離子交換柱實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物吸附與洗脫。

核心檢測(cè)方法

1. 固相萃取柱預(yù)處理(甲醇、水活化)
2. 樣品過柱并調(diào)節(jié)pH至弱堿性(8-9)
3. 目標(biāo)物吸附后采用酸性洗脫液(如含2%甲酸甲醇)解吸附
4. 洗脫液濃縮后結(jié)合HPLC或LC-MS分析

檢出限與定量限

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)附錄A:
- 色譜法檢出限(LOD)為0.01-0.05 mg/kg
- 質(zhì)譜法LOD可達(dá)0.001 mg/kg
- 定量限(LOQ)一般為L(zhǎng)OD的3-5倍

質(zhì)控樣品要求

1. 每批次需包含空白對(duì)照、加標(biāo)回收樣品(加標(biāo)濃度接近定量限)
2. 平行樣品數(shù)量≥3個(gè)
3. 加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80-120%
4. 保留時(shí)間偏差≤±2.5%

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品前處理:離心過濾去除顆粒物
2. 柱活化:依次5 mL甲醇、5 mL超純水
3. 上樣流速:控制在1-2 mL/min
4. 洗脫體積:≥3倍柱床體積(通常6-10 mL)
5. 洗脫液氮吹濃縮至近干后復(fù)溶

特別說明

1. 需驗(yàn)證樣品基質(zhì)對(duì)離子交換容量的影響
2. 強(qiáng)陰離子交換柱不可長(zhǎng)時(shí)間暴露于強(qiáng)酸性環(huán)境(pH<2)
3. 高鹽樣品需預(yù)先稀釋至電導(dǎo)率≤5 mS/cm
4. 洗脫液需現(xiàn)配現(xiàn)用以避免揮發(fā)損失

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