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當(dāng)前位置： 首頁(yè) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 有機(jī)類 單標(biāo) 甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)品/GB 31658.20-2022
甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)品/GB 31658.20-2022_15318-45-3
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甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)品/GB 31658.20-2022

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    S82887-10mg | 98%

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一、基本信息：
基質(zhì)純品
形態(tài)固態(tài)
有效期0000-00-00 00:00:00
存儲(chǔ)條件冷凍（-18）℃密閉及避光條件下保存。使用前將樣品放在稱量瓶?jī)?nèi)，放在硅膠干燥器內(nèi)干燥3個(gè)小時(shí)后立即取用稱量，包裝一經(jīng)打開，應(yīng)盡快使用，使用中嚴(yán)格防止沾污。
用途本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為工作標(biāo)準(zhǔn)，用于日常分析和檢測(cè)；也可用于檢測(cè)方法評(píng)價(jià)和儀器校準(zhǔn)等實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。
別名
理化性質(zhì)
稀釋方法
二、樣品制備：
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用純度經(jīng)準(zhǔn)確定值的甲砜霉素（CAS：15318-45-3）精制獲得，對(duì)其結(jié)構(gòu)確定進(jìn)行定性分析，通過(guò)初步理化性質(zhì)、有效成分含量分析確定后，進(jìn)行干燥分裝。
三、溯源性及定值方法：
采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行量值核驗(yàn)。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備、測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。
四、特征量值及擴(kuò)展不確定度：
序號(hào) 組分 標(biāo)準(zhǔn)值 擴(kuò)展不確定度(k=2) 基體
1甲砜霉素見證書見證書純品
五、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察：
參照J(rèn)JF1343 國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范（等效ISO指南35），對(duì)分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣，采用高效液相色譜法對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和長(zhǎng)期穩(wěn)定性跟蹤考察。結(jié)果表明：均勻性符合F檢驗(yàn)規(guī)則，穩(wěn)定性考察良好。
六、包裝、儲(chǔ)存及使用：
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色西林瓶包裝,規(guī)格100mg攜帶或運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有防碎裂保護(hù)。
七、研制依據(jù)：
依據(jù)名稱 依據(jù)編號(hào) 依據(jù)實(shí)施日期 下載
GB 31658.20-2022 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中酰胺醇類藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法GB 31658.20-20222023-02-01 00:00:00下載
八、參考資料：
GB 31658.20-2022 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中酰胺醇類藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

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商城編碼 產(chǎn)品名稱 標(biāo)準(zhǔn)值 規(guī)格 CAS號(hào) 有效期 庫(kù)存 標(biāo)準(zhǔn)價(jià) 數(shù)量 操作
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見證書
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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 31658.20-2022 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中甲砜霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬、牛、羊、雞等動(dòng)物肌肉、肝臟、腎臟、脂肪及牛奶、雞蛋等動(dòng)物源性食品中甲砜霉素殘留量的測(cè)定。檢測(cè)基質(zhì)覆蓋常見畜禽產(chǎn)品及副產(chǎn)品。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），前處理包含乙腈提取、正己烷脫脂、C18固相萃取柱凈化等步驟。色譜柱選用C18柱（2.1×100mm，1.7μm），流動(dòng)相為甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫。
檢出限與定量限
方法檢出限（LOD）為0.5 μg/kg，定量限（LOQ）為1.0 μg/kg，滿足歐盟法規(guī)（EU）37/2010規(guī)定的甲砜霉素在動(dòng)物食品中10 μg/kg最高殘留限量（MRL）的檢測(cè)需求。
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測(cè)需包含空白基質(zhì)樣品、空白加標(biāo)樣品（LOQ水平）、陽(yáng)性質(zhì)控樣品（MRL水平）。加標(biāo)回收率需控制在70%-120%，質(zhì)控樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品均質(zhì)后準(zhǔn)確稱取5.00g試樣
2. 乙腈超聲提取20分鐘，離心后取上清液
3. 正己烷液液分配去除脂類干擾物
4. 通過(guò)C18固相萃取柱凈化洗脫
5. 氮吹濃縮后復(fù)溶進(jìn)樣，采用MRM模式檢測(cè)（m/z 356.1→185.1定量離子）
特別說(shuō)明
甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)品需避光保存于-20℃環(huán)境，標(biāo)準(zhǔn)工作液現(xiàn)用現(xiàn)配。檢測(cè)過(guò)程中需注意同位素內(nèi)標(biāo)（甲砜霉素-D3）的添加量控制，質(zhì)譜儀需定期進(jìn)行質(zhì)量校準(zhǔn)以保證定性定量準(zhǔn)確性。

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