氯霉素-D5同位素標準品/GB 31658.20-2022
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甲醇中甲基對硫磷(標樣)/WYJLBZ-0012
BWN6429-2016 | 19.1μg/mL
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甲醇中酸性黃36溶液標準物質/WYJLBZ-0009
BWQ0548-2016 | 1000μg/mL
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甲醇中N-亞硝基吡咯烷溶液標準物質/WYJLBZ-0009
BWQ0470-2016 | 1000μg/mL
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乙腈中殺蟲脒(克死螨)溶液標準物質/GB 23200.96-2016
BWN6416-2016 | 100μg/mL
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乙腈中3種苯扎氯銨類混合溶液標準物質/GB/T 43721-2024
BWQ0541-2016 | 3組分
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GB 31658.20-2022《食品安全國家標準 動物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》
本標準適用于豬、牛、禽類肌肉組織、肝臟、腎臟、脂肪組織、水產品及牛奶中氯霉素殘留量的定量檢測,同位素內標法(氯霉素-D5)用于校正基質效應。
采用液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS),前處理包含乙腈提取、正己烷脫脂、固相萃取(HLB或C18柱)凈化,同位素內標法定量。
方法檢出限(LOD)為0.1 μg/kg,定量限(LOQ)為0.3 μg/kg,符合歐盟指令2003/181/EC的限量要求(0.3 μg/kg)。
每批次需包含空白樣品、添加LOQ水平的標準品基質加標樣品及實際樣品平行樣,回收率應控制在70%-120%,相對標準偏差(RSD)≤15%。
1. 樣品均質后加入氯霉素-D5內標;
2. 乙腈提取后低溫離心去除蛋白;
3. 正己烷液液分配去除脂肪;
4. HLB柱凈化,甲醇-水洗脫;
5. 氮吹濃縮后復溶進樣。
實驗過程需嚴格控制玻璃器皿潔凈度,避免使用含氯試劑;質譜參數需定期優(yōu)化,確保氯霉素(m/z 321→152)與D5內標(m/z 326→157)的離子對響應穩(wěn)定。
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