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磺胺嘧啶

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標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
GB 31658.17-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中磺胺類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)物源性食品（包括肌肉、內(nèi)臟、蛋、奶等）中磺胺嘧啶等20余種磺胺類藥物殘留的定性及定量檢測(cè)。檢測(cè)目標(biāo)物涵蓋磺胺嘧啶（CAS:68-35-9）及相關(guān)代謝產(chǎn)物。
核心檢測(cè)方法
采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），通過乙腈提取樣品中磺胺類藥物，經(jīng)固相萃取柱凈化后，以C18色譜柱分離，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式進(jìn)行定性與定量分析。
檢出限與定量限
磺胺嘧啶的檢出限（LOD）為0.3 μg/kg，定量限（LOQ）為1.0 μg/kg。其他磺胺類藥物的定量限范圍為0.5~2.0 μg/kg。
質(zhì)控樣品要求
每批次檢測(cè)需包含空白樣品、空白添加標(biāo)準(zhǔn)品樣品（加標(biāo)水平為L(zhǎng)OQ、2LOQ和10LOQ），以及質(zhì)控樣品（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）。加標(biāo)回收率應(yīng)控制在70%~120%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤15%。
關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理：均質(zhì)后稱取5.0 g樣品，乙腈振蕩提取，離心后取上清液；
2. 凈化：過HLB固相萃取柱，甲醇-水活化，乙腈洗脫；
3. 儀器分析：流動(dòng)相為0.1%甲酸水溶液和乙腈，流速0.3 mL/min，柱溫35℃，質(zhì)譜離子源為電噴霧電離（ESI+）。
特別說明
1. 實(shí)驗(yàn)前需驗(yàn)證方法特異性，避免基質(zhì)干擾；
2. 不同動(dòng)物組織需考察基質(zhì)效應(yīng)，必要時(shí)使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線；
3. 標(biāo)準(zhǔn)品溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用，避光保存；
4. 實(shí)驗(yàn)廢棄物按危險(xiǎn)化學(xué)品規(guī)范處理。

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