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伏馬霉毒素免疫親和柱_
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伏馬霉毒素免疫親和柱

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國家標(biāo)準(zhǔn): 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中伏馬菌素的測定
適用范圍 適用于谷物、嬰幼兒谷類輔助食品、油脂及其制品中伏馬菌素B1、B2的測定,定量限為0.005 mg/kg。
核心檢測方法 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法(HPLC)或液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)。樣本經(jīng)提取、免疫親和柱凈化后,通過HPLC或LC-MS/MS定量分析。
檢出限與定量限 HPLC法檢出限(LOD)為0.002 mg/kg,定量限(LOQ)為0.005 mg/kg;LC-MS/MS法LOD為0.001 mg/kg,LOQ為0.003 mg/kg。
質(zhì)控樣品要求 每批次檢測需包含空白樣品(未污染樣本)、加標(biāo)樣品(添加伏馬毒素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))、平行樣。加標(biāo)回收率應(yīng)為70%-120%,平行樣相對偏差≤15%。
關(guān)鍵實驗步驟 1. 樣本均質(zhì)后乙腈-水溶液提取;2. 離心過濾上清液過免疫親和柱,甲醇洗脫;3. 氮吹濃縮復(fù)溶;4. LC-MS/MS分離檢測(C18色譜柱,梯度洗脫);5. 外標(biāo)法定量。
特別說明 1. 伏馬毒素對光敏感,全程需避光操作;2. 免疫親和柱使用前需平衡至室溫;3. 若檢測值接近定量限,需用LC-MS/MS法確認(rèn);4. 實驗室溫濕度應(yīng)控制在20-25℃、相對濕度≤60%。

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