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阿替洛爾-D7

PT13401

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阿替洛爾-D7介紹：

阿替洛爾-D7

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標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

GB 31658.17-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中阿替洛爾等12種β-受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

適用范圍

適用于豬、牛、羊等動(dòng)物肌肉、肝臟、腎臟及尿液中阿替洛爾等β-受體激動(dòng)劑類(lèi)藥物殘留的定性及定量分析。阿替洛爾-D7作為同位素內(nèi)標(biāo)用于校正前處理?yè)p失和基質(zhì)效應(yīng)。

核心檢測(cè)方法

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），采用同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。樣品經(jīng)酶解后通過(guò)固相萃取凈化，梯度洗脫分離后通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）檢測(cè)。

檢出限與定量限

阿替洛爾的檢出限（LOD）為0.3 μg/kg，定量限（LOQ）為1.0 μg/kg。內(nèi)標(biāo)阿替洛爾-D7的添加濃度為5 μg/kg（基質(zhì)匹配校準(zhǔn)）。

質(zhì)控樣品要求

每批次樣品需包含空白基質(zhì)加標(biāo)樣（LOQ水平）、平行樣及陰性對(duì)照樣。加標(biāo)回收率應(yīng)在70%-120%之間，內(nèi)標(biāo)響應(yīng)RSD≤15%。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品酶解：使用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解結(jié)合態(tài)藥物；
2. 固相萃取：采用混合型陽(yáng)離子交換柱（MCX）凈化；
3. 液相條件：C18色譜柱，0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脫；
4. 質(zhì)譜參數(shù)：ESI正離子模式，阿替洛爾母離子m/z 267.1→145.1，內(nèi)標(biāo)D7標(biāo)記物母離子m/z 274.1→152.1。

特別說(shuō)明

1. 阿替洛爾-D7需在樣品提取前添加以同步參與前處理過(guò)程；
2. 需驗(yàn)證基質(zhì)效應(yīng)對(duì)內(nèi)標(biāo)響應(yīng)的影響；
3. 避免使用含季銨鹽的清潔劑防止離子抑制干擾。

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