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白酒色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

BWZ7088-2016

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SDS139015M | 20.51%V/V
白酒色譜標(biāo)樣
NB-ICAB-000029 | 見(jiàn)證書(shū)

研制依據(jù)	DBS52/ 021-2016 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 白酒中甲醇、高級(jí)醇類和酯類的同時(shí)測(cè)定氣相色譜法（實(shí)施）
基質(zhì)	60%乙醇（v/v）
形態(tài)	液態(tài)
有效期	2026-02-07
存儲(chǔ)條件	混標(biāo)每支為2mL，內(nèi)標(biāo)每支為5mL，冷藏(4±4)℃及避光條件下保存,。使用前應(yīng)恒溫至(20±3)℃，并充分搖動(dòng)以保證均勻,。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)打開(kāi)后應(yīng)一次性使用,，使用中嚴(yán)格防止沾污。
用途	本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可作為工作標(biāo)準(zhǔn),，用于日常分析和檢測(cè),；也可用于檢測(cè)方法評(píng)價(jià)和儀器校準(zhǔn)等實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。
包裝	本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用安瓿瓶包裝,規(guī)格2mL/5mL/套攜帶或運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有防碎裂保護(hù),。
參考資料	DBS52_ 021-2016 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 白酒中甲醇,、高級(jí)醇類和酯類的同時(shí)測(cè)定氣相色譜法。

一,、樣品制備

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用高純?cè)蠟槿苜|(zhì),，以60%乙醇（v/v）為溶劑，在室溫(20±3)℃潔凈實(shí)驗(yàn)室中采用重量-容量法配制而成,。

二,、溯源性及定值方法

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度標(biāo)準(zhǔn)值采用配制值，并用氣相色譜法進(jìn)行量值核驗(yàn),。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備,、測(cè)量方法和計(jì)量器具,，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。

三,、特征量值及擴(kuò)展不確定度

序號(hào)	組分	標(biāo)準(zhǔn)值	擴(kuò)展不確定度(k=2)	基體
1	甲醇（混標(biāo)）	38.56mg/100mL	5%	60%乙醇（v/v）
2	正丙醇（混標(biāo)）	39.78mg/100mL	5%	60%乙醇（v/v）
3	乙酸乙酯（混標(biāo)）	177.89mg/100mL	5%	60%乙醇（v/v）
4	仲丁醇（混標(biāo)）	31.74mg/100mL	5%	60%乙醇（v/v）
5	異丁醇（混標(biāo)）	39.49mg/100mL	5%	60%乙醇（v/v）
6	正丁醇（混標(biāo)）	31.84mg/100mL	5%	60%乙醇（v/v）
7	異戊醇（混標(biāo)）	39.77mg/100mL	5%	60%乙醇（v/v）
8	丁酸乙酯（混標(biāo)）	34.66mg/100mL	5%	60%乙醇（v/v）
9	乙酸正丁酯（混標(biāo)）	35.12mg/100mL	5%	60%乙醇（v/v）
10	乳酸乙酯（混標(biāo)）	202.82mg/100mL	5%	60%乙醇（v/v）
11	己酸乙酯（混標(biāo)）	194.95mg/100mL	5%	60%乙醇（v/v）
12	乙酸正丁酯(內(nèi)標(biāo))	2.00%（v/v）	4%	60%乙醇（v/v）

四,、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

參照J(rèn)JF1343 國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范（等效ISO指南35），對(duì)分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣,，采用氣相色譜法對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和長(zhǎng)期穩(wěn)定性跟蹤考察,。結(jié)果表明：均勻性符合F檢驗(yàn)規(guī)則，穩(wěn)定性考察良好,。

五,、包裝,、儲(chǔ)存及使用

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用安瓿瓶包裝,規(guī)格2mL/5mL/套攜帶或運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有防碎裂保護(hù),。

以上信息僅供參考，請(qǐng)以實(shí)物批次為準(zhǔn),！

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《白酒試驗(yàn)方法》解讀

適用范圍
適用于白酒中揮發(fā)性成分（如酯類,、醇類、酸類等）的定量分析,，涵蓋生產(chǎn)質(zhì)量監(jiān)控及產(chǎn)品檢驗(yàn)[1],。

核心檢測(cè)方法
采用氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜法，以乙酸正丁酯為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行定量分析,。

檢出限與定量限
甲醇檢出限≤0.5 mg/100mL,，定量限≤1.0 mg/100mL；酯類化合物定量限≤0.5 mg/100mL,。

質(zhì)控樣品要求
需使用國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100012（混標(biāo)）和GBW(E)100013（內(nèi)標(biāo)）進(jìn)行儀器校準(zhǔn),，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需在20±4℃避光保存。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品前處理：乙醇濃度調(diào)整至50%
2. 內(nèi)標(biāo)液加入：精確控制內(nèi)標(biāo)液體積誤差≤1%
3. 色譜分離：柱溫程序升溫控制精度±0.1℃

特別說(shuō)明
分析結(jié)果需進(jìn)行f值校正,，f值測(cè)定需使用GBW(E)100012混標(biāo),，每批次樣品需同步測(cè)定質(zhì)控樣，相對(duì)偏差應(yīng)≤5%[1],。

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JJF 2022-2023《白酒分析氣相色譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》解讀

適用范圍
適用于配備FID檢測(cè)器的白酒專用氣相色譜儀的性能驗(yàn)證,，包括新裝機(jī)、周期性維護(hù)及維修后校準(zhǔn),。

核心檢測(cè)方法
采用乙酸正丁酯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)限測(cè)試,，要求檢測(cè)器靈敏度≤5.0×10^-3 mg/mL。

檢出限與定量限
系統(tǒng)適應(yīng)性要求：分離度≥80%,，峰面積重復(fù)性RSD≤3%,，保留時(shí)間重復(fù)性RSD≤1%。

質(zhì)控樣品要求
校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需具有CNAS認(rèn)證,，濃度梯度應(yīng)覆蓋白酒中典型成分含量范圍（0.1-300 mg/100mL）,。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 載氣流速穩(wěn)定性測(cè)試：波動(dòng)≤1%
2. 柱溫箱溫度均勻性驗(yàn)證：溫差≤2℃
3. 檢測(cè)器線性范圍測(cè)試：r²≥0.999

特別說(shuō)明
校準(zhǔn)周期建議不超過(guò)12個(gè)月,，儀器維修或更換關(guān)鍵部件（如色譜柱、檢測(cè)器）后需重新校準(zhǔn),。

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/AHFIA 068-2022《白酒中甲醛測(cè)定》解讀

適用范圍
專用于白酒中甲醛含量的測(cè)定,，檢測(cè)范圍0.1-5.0 mg/L，適用于食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控,。

核心檢測(cè)方法
衍生化-頂空氣相色譜法,，采用2,4-二硝基苯肼作為衍生化試劑。

檢出限與定量限
方法檢出限0.03 mg/L,，定量限0.1 mg/L,，回收率要求85-110%。

質(zhì)控樣品要求
每批次需加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),，加標(biāo)濃度應(yīng)覆蓋待測(cè)物實(shí)際濃度的50-150%,。

關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)步驟
1. 衍生化反應(yīng)：60℃水浴30分鐘
2. 頂空平衡：平衡溫度80℃，平衡時(shí)間20分鐘
3. 色譜條件：DB-WAX色譜柱,，進(jìn)樣口溫度220℃

特別說(shuō)明
需嚴(yán)格控制衍生化試劑純度（≥98%）,，避免雜峰干擾，建議采用選擇性離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）提升靈敏度,。

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