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標準名稱及標準號
GB 31658.2-2021 食品安全國家標準 動物性食品中氯霉素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法
適用范圍
本標準適用于豬、牛、羊、雞等動物肌肉、肝臟、腎臟、脂肪及水產(chǎn)動物可食組織中氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素及代謝物殘留量的測定。
核心檢測方法
采用液相色譜-串聯(lián)質譜法（LC-MS/MS），樣品經(jīng)酶解后通過固相萃取柱凈化，內(nèi)標法定量（如蘇型-氯霉素-D5）。色譜柱為C18反相柱，流動相為甲醇-水梯度洗脫。
檢出限與定量限
氯霉素檢出限（LOD）為0.1 μg/kg，定量限（LOQ）為0.3 μg/kg；
氟苯尼考及其代謝物LOQ為10 μg/kg；
甲砜霉素LOQ為5 μg/kg。
質控樣品要求
1. 每批次樣品需包含空白對照、陰性基質加標樣和陽性加標樣；
2. 加標回收率需控制在70%-120%；
3. 內(nèi)標響應值偏差不超過±30%。
關鍵實驗步驟
1. 樣品前處理：組織樣本勻漿后加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶水解；
2. 凈化：使用HLB或等效固相萃取柱凈化，淋洗液為5%甲醇水溶液；
3. 儀器條件：電噴霧電離源（ESI-），多反應監(jiān)測模式（MRM）。
特別說明
1. 實驗環(huán)境需避免甲醛類試劑干擾；
2. 氯霉素-D5內(nèi)標需與目標物保留時間一致且無基質干擾；
3. 標準品溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配，避光保存。

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