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推薦流程-蔬菜新鮮樣品： 1 精密稱取10g樣品至50ml離心管內(nèi)，加內(nèi)標(biāo)。 2 量取10ml乙腈，加入到離心管內(nèi)，震蕩。 3 取出萃取鹽包，將鹽包打開，鹽放到離心管內(nèi)。劇烈震蕩1min。 （貨號：112-9669-301，4g無水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉二水合物、0.5 g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物）。 4 離心，4000轉(zhuǎn)，5min。 5 取出一只對應(yīng)的SinCHERS小柱。 6 將小柱插入到離心管內(nèi)。下壓至壓不動(dòng)為止。盡量將乙腈提取溶液完全轉(zhuǎn)移到小柱柱管內(nèi)。 7 取出進(jìn)樣瓶、濾頭和注射器。 v GC/MSMS檢測：將SinCHERS凈化后的乙腈溶液，取出4ml，40℃減壓濃縮至干。2ml乙酸乙酯定容，過濾至進(jìn)樣瓶內(nèi)，待測。 v LC/MSMS檢測：將SinCHERS凈化后的乙腈溶液，精確取出1ml，加入1ml水，0.22um濾膜過濾至進(jìn)樣瓶內(nèi)，待測。 |
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流程： A 精確稱量打碎后的2g（精確至0.01g）樣品至15ml離心管內(nèi)。 B 加入Na2EDTA-Mcllvaine緩沖溶液1ml。 v 配制方法跟國標(biāo)一致。 2 檸檬酸溶液：0.1M/l，稱取21.01g檸檬酸，用水溶解定容至1000ml。 2 磷酸氫二鈉溶液：0.2M/l。稱取28.41g磷酸氫二鈉，用水溶解定容至1000ml。 2 Mcllvaine緩沖液：1000ml檸檬酸溶液與625ml磷酸氫二鈉溶液混合。氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至4.0。 2 Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液：0.1M/l。稱取60.5g乙二胺四乙酸二鈉，放入1625ml Mcllvaine緩沖液內(nèi)。 C 加入1% 甲酸乙腈溶液4ml。 D 振蕩混勻后離心@4000轉(zhuǎn)，3min。 E 取一支SinCHERS凈化柱，插入到離心管內(nèi)，緩慢下壓至全部上層液體進(jìn)到柱管內(nèi)。 v 可以借助工具批量下壓。 F 混勻小柱內(nèi)凈化后的液體。 G 過濾，待測。 |
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操作流程： 1 稱量5g研磨后的樣品至50ml離心管內(nèi)。加入標(biāo)品。 2 加入提取液20ml（提取液-乙腈：甲酸：水=84:1:15）。 3 超聲或者劇烈震蕩20min。 4 打開離心管蓋子，插入SinCHER-MycoDON。 5 下壓小柱至小柱內(nèi)壓出2ml液體（液面高度如圖所示）。 6 混勻小柱內(nèi)凈化后的液體，精確取出1ml，加入1ml水。 7 混勻，0.22um濾膜過濾后，LC/MS/MS檢測。 |
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簡稱 | 英文名稱 | 中文名稱 | 回收率 | |||||
NIV | Nivalenol | 雪腐鐮刀菌烯醇 | 87.6% | |||||
DON | Deoxynivalenol | 脫氧雪腐鐮刀菌烯醇 | 104.2% | |||||
DON-3G | DON-3G(Quan DON) | 脫氧雪腐鐮刀菌烯醇-3-葡萄糖苷 | 83.8% | |||||
3-AcDON | 3-Acetyl- Deoxynivalenol | 3-乙酰基脫氧雪腐鐮刀菌烯醇 | 102.1% | |||||
15-AcDON | 15-Acetyl- Deoxynivalenol | 15-乙酰基脫氧雪腐鐮刀菌烯醇 | 105.0% | |||||
T-2 | T-2 toxin | T-2 | 93.3% | |||||
HT-2 | HT-2 toxin | HT-2 | 110.3% | |||||
