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豬肉粉中維生素A、維生素D、維生素E分析質(zhì)控樣GB 5009.82-2016_
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豬肉粉中維生素A、維生素D、維生素E分析質(zhì)控樣GB 5009.82-2016

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豬肉粉中維生素A、維生素D、維生素E分析質(zhì)控樣GB 5009.82-2016


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見備注
40g
0
1400
55.0 mgα-TE/100g
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0
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25.1mg^α-TE/100g
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0
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450ug/100g
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50mL
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3800
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2200
見備注
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見證書
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0
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不同濃度
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《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素A、D、E的測定》解讀
1. 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品（包括豬肉粉）中維生素A（視黃醇）、維生素D（D?、D?）及維生素E（α-、β-、γ-、δ-生育酚及三烯生育酚）的測定。質(zhì)控樣分析需參照此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行方法驗(yàn)證與質(zhì)量控制。
2. 關(guān)聯(lián)內(nèi)容
前處理方法 包括皂化法（適用于脂溶性維生素提取）、液液萃取、固相萃取等
檢測方法 ? 維生素A、E：高效液相色譜法（HPLC）配合熒光檢測器或紫外檢測器
? 維生素D：需經(jīng)柱前或柱后衍生化，結(jié)合HPLC或液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）
質(zhì)控要求 需進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)、平行樣測定，并使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣驗(yàn)證結(jié)果準(zhǔn)確性
3. 檢出限與定量限
維生素類型 檢出限（LOD） 定量限（LOQ）
維生素A 0.5 μg/100g 1.5 μg/100g
維生素D（總量） 0.1 μg/100g 0.3 μg/100g
維生素E（α-生育酚） 0.1 mg/100g 0.3 mg/100g
4. 關(guān)鍵操作要點(diǎn)
皂化條件 需在70-80℃水浴中避光皂化30-45分鐘，防止維生素氧化分解
凈化步驟 維生素D測定需通過中性氧化鋁柱或免疫親和柱凈化，減少基質(zhì)干擾
色譜條件 建議使用C18色譜柱，流動(dòng)相為甲醇-水體系，梯度洗脫分離不同維生素
5. 質(zhì)控樣分析要求
? 需測定至少2個(gè)平行樣品，相對(duì)偏差應(yīng)≤10%
? 加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%-120%范圍內(nèi)
? 每批次樣品應(yīng)包含空白對(duì)照及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證

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